土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法

——北分三谱

为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体建康，规范环境监测工作，北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案

一、原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达到热力学动态平衡，气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。

二、仪器

2.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温；

2.2 质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能；

2.3 毛细管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；

2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器：带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖

2.5 其他相关仪器

三、典型谱图：

SCAN模式下的总离子流图：

图1  100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图

1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。

SIM图：

图2  100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图

1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。