卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定

-----北分三谱方案

1、在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下，国家烟草总局于2007年出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》，并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法：《YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定  顶空-气相色谱法》分析的物质主要为国家中烟规定的16项例如苯、苯系物、醇类、酮类、酯类。

2. 分析方法主要是根据YC/T 207-2006；

3. 前处理方法非常简单，准确裁取面积为80cm2的接装纸（水松纸）样品，将所裁纸样的印刷面朝里卷成筒状（筒状的中间一定是空心），立即放入顶空瓶，加入1000μL三醋酸甘油酯，密封，上下震荡顶空瓶，使得接装纸被三醋酸甘油酯充分润湿。（由于接装纸内的VOC大部分为痕量，因此制样应快速准确）

4. GC仪器型号GC7900+AHS-20A plus，我们是单进样+双FID检测器；

仪器型号：福立7900；

检测器：双FID；

柱子：HP-1，HP-1wax；

进样口温度： 50℃；

柱温：260℃；

检测器温度：300℃，氢气45ml/min，空气450ml/min

载气：氮气；

流速：14.5psi

程序升温：50℃，保持9min，然后以9℃/min的速率升温至180℃，保持3min

进样方式：AHS-20A plus全自动顶空进样器；

样品平衡温度：80℃

阀箱温度：80℃

传输线温度：120℃

样品平衡时间：50分

样品瓶加压时间：0.2秒

进样时间：0.05秒

定性分析 取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。

定量分析：工作曲线绘制 以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，制取试样，分别加入1000ul第1-5级标准溶液，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。

5. 标准样品的完整色谱图